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              陶瓷材料燒結技術
              2018-01-14 08:00:00

              陶瓷材料以其優異的高強度、高硬度、耐高溫、抗腐蝕、耐磨等性能,廣泛應用于航空航天、電子、機械、生物醫學等領域。燒結作為制備陶瓷材料最后一道工序,是決定其最終結構與性能的關鍵技術。目前,隨著科技的發展,研究者對陶瓷燒結工藝進行了大量的探索與研究,發展了許多新型燒結技術。下面小編就陶瓷材料燒結技術進行簡要介紹。


              一、燒結概述

              燒結是一種利用熱能使粉末坯體致密化的技術。其具體的定義是指多孔狀陶瓷坯體在高溫條件下,表面積減小、孔隙率降低、機械性能提高的致密化過程。


              1、燒結驅動力

              燒結的驅動力就是總界面能的減少。燒結驅動力作用下燒結過程中主要表現為陶瓷材料內部組織致密化、晶粒長大。

               

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              燒結驅動力作用下燒結過程中的基本現象

              2、燒結參數

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              3、燒結影響因素 

              燒結影響因素主要有:原始粉料的粒度、外加劑的作用、燒結溫度和保溫時間、鹽類的選擇以及煅燒條件、氣氛的影響、成型壓力的影響。


              二、陶瓷材料燒結方法

              陶瓷材料燒結方法分為:常規燒結、反應燒結、氣氛壓力燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結、微波燒結、放電等離子燒結及高溫自蔓延燒結等。


              1、常規燒結

              常規燒結一般采用常規加熱方式,在傳統電爐中進行,是目前陶瓷材料生產中最常采用的燒結方法。


              2、反應燒結

              反應燒結僅局限于少量幾個體系:氮化硅、氧氮化硅、碳化硅等。


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              反應燒結氮化硅陶瓷材料


              反應燒結優點是:不需添加額外的添加物;產品的外形和尺寸基本不變,可以制得形狀復雜尺寸精確的制品;工藝簡單、經濟,適合大批量生產。

              缺點是:燒結坯密度低,材料力學性能不高。


              3、氣氛壓力燒結

              氣氛壓力燒結是采用專門的氣氛壓力燒結爐,在高溫燒結過程中設定的時間段內施加一定壓力的氣氛,以滿足部分特殊陶瓷材料的燒結要求。Si3N4有優異的綜合性能,但在高溫情況如不采用有效防護措施,Si3N4在燒結完成之前業已升華分解。最常用的方法是提高氮氣氣氛壓力,例如氮化硅的氣壓燒結。


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              氣氛壓力燒結爐


              氣氛壓力燒結主要應用于部分特殊陶瓷材料的燒結,如防分解。同時在保溫階段后期,一定壓力的氣氛對燒結體產生一個類似于熱等靜壓過程的均向施壓過程,有利于燒結材料性能的進一步提高。目前,國內絕大多數氮化硅制品采用氣氛壓力燒結。

              另外,一些氧化物制品特別是某些半導體陶瓷燒結時,氣氛中的氧分壓十分重要。


              4、熱壓燒結

              熱壓燒結是采用專門的熱壓機,在高溫下單相或雙相施壓完成。溫度與壓力的交互作用使顆粒的粘性和塑性流動加強,有利于坯件的致密化,可獲得幾乎無孔隙的制品,因此熱壓燒結也被稱為“全致密工藝”。


              熱壓燒結優點是:制備的陶瓷材料致密度高,同時燒結時間短,溫度低,晶粒長大受到抑制,產品性能得到提高。


              缺點是:應用范圍有限,只能制造形狀簡單的制品,同時熱壓燒結后微觀結構具有各向異性,導致使用性能也具有各向異性,限制了其使用范圍。此外,由于硬度高,熱壓制品的后續加工特別困難。


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              熱壓燒結爐


              5、熱等靜壓燒結

              熱等靜壓燒結是采用專門的熱等靜壓機,在高溫下各向均勻施壓完成。熱等靜壓燒結是高性能陶瓷制品的常用燒結方法。


              熱等靜壓燒結優點是:產品密度均勻,機械性能優異,且各向同性,特別適合復雜形狀零件,且單爐處理量大,平均成本低。


              缺點是:熱等靜壓燒結設備昂貴,一次性投資較大。


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              熱等靜壓燒結示意圖


              6、微波燒結

              微波燒結是利用微波電磁場中陶瓷材料的介質損耗而使材料至燒結溫度從而實現陶瓷的燒結及致密化。根據微波能的利用形式,微波燒結可分為:微波加熱燒結,微波等離子燒結,微波—等離子分布燒結等。


              (1)微波加熱燒結

              微波加熱與常規加熱模式不同,前者是依靠微波場中介質材料的極化損耗產生本體加熱,因此微波加熱溫度場均勻,熱應力小,適宜于快速燒結。并且微波電磁場作用促進擴散,加速燒結過程,可使陶瓷材料晶粒細化,有效抑制晶粒異常長大,提高材料顯微結構的均勻性。


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              (2)微波等離子燒結

              微波等離子燒結是通過微波電離氣體形成等離子體,然后等離子體加熱生坯得到致密的陶瓷燒結體。由于快速加熱,減小了表面擴散(主要發生在傳統燒結的低溫階段)引起的晶粒粗化,為晶界擴散和體積擴散提供了較強的驅動力和較短的擴散途徑,從而導致陶瓷顯微結構的細化,促進坯體的快速致密。


              微波等離子燒結優點是:升溫快,致密化迅速,燒結體性能良好,但是部分燒結機理目前尚不清楚,有待進一步深入研究。


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              (3)微波—等離子分步燒結

              微波等離子分步燒結結合前者優點,首先直接用微波的能量把陶瓷生坯加熱到特定溫度,然后利用微波的能量將氣體激勵成等離子體,等離子體繼續加熱陶瓷坯體到燒結溫度,形成致密、均勻的燒結體。


              7、高溫自蔓延燒結(SHS)

              高溫自蔓延燒結(SHS)基于放熱化學反應的原理,利用外部能量誘發局部發生化學反應,形成化學反應前沿(燃燒波),此后,化學反應在自身放出熱量的支持下繼續進行,隨著燃燒波的推進,燃燒蔓延至整個體系,合成所需材料。


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              高溫自蔓延燒結爐


              目前,自蔓延燒結技術得到了飛速發展,并成功應用到工業化生產,與許多其他領域技術結合,形成了一系列相關技術,例如,SHS粉體合成技術、SHS燒結技術、SHS致密化技術、SHS冶金技術等。


              高溫自蔓延燒結優點是:設備、工藝簡單,反應迅速,產品純度高,能耗低。適用于合成非化學計量比的化合物、中間產物及亞穩定相等。


              8、放電等離子燒結

              放電等離子燒結技術(SPS)是基于脈沖放電初期粉體產生的火花放電現象(瞬間形成高溫等離子體),利用瞬時高溫場實現致密化的快速燒結技術。其燒結機理目前還未達成統一的認識。但一般說法認為,SPS過程除具有熱壓燒結的焦耳熱和加壓造成的塑性變形促成燒結外,還在粉體顆粒間產生直流脈沖電壓,利用粉體顆粒間放電的自發熱作用,才產生了SPS過程特有的一些現象。


              放電等離子燒結技術優點是:具有升溫速度快、加熱時間短、燒結溫度低等優勢,可形成超細晶粒甚至納米晶粒材料,同時無明顯各向異性。


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              放電等離子燒結爐


              三、燒結技術應用

              1、熱等靜壓燒結

              熱等靜壓技術已廣泛應用于陶瓷的工業化生產。例如透明燈管Al2O3、光電傳輸材料(PLZT)、無孔的Al2O3陶瓷切削刀具、作為表面濾波器的Pb(ZrTi)O3基壓電陶瓷、MoSi發熱體、微波應用的鐵磁性陶瓷、航空應用的碳–碳復合材料等。


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              航空應用的碳–碳復合材料

               

              2、微波燒結技術

              微波燒結技術被用來生產光纖材料的原件、鐵氧體、超導材料、氫化鋰、納米材料等各類材料。加拿大Index-Tool公司利用微波燒結制造Si3N4刀具。美國、加拿大等國采用微波燒結來批量制造火花塞瓷、ZrO2、Si3N4、SiC、Al2O3-TiC等。


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              超導電纜



              3、自蔓延燒結

              自蔓延燒結技術可用于合成納米材料、準晶和非準晶材料、氧化功能材料等?捎糜谥谱鞅Wo涂層、研磨膏、拋光粉、刀具、加熱元器件、形狀記憶合金、陶瓷-金屬的焊接等。

               

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              自蔓延燒結技術應用于陶瓷-金屬的焊接


              4、放電等離子燒結

              放電等離子燒結技術可應用于陶瓷各種領域,例如耐腐蝕、耐磨擦陶瓷材料、超硬陶瓷工具、梯度功能及復合陶瓷材料、非平衡新材料、模具等。隨著研究的不斷深入,諸如電場對SPS過程的促進作用、非導體陶瓷密實化機理等基礎性學科問題將得到解決,未來放電等離子燒結技術將迎來廣闊的應用前景。

               

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